在中國,油及其相關制品中苯并芘的最大殘留為<10μg/kg。
     最常用的檢測食用油中多環(huán)芳烴的方法包括皂化反應,液液萃取,濁點萃取,凝膠滲透色譜法。這些方法都有著操作步驟復雜,耗時,耗費大量溶劑等缺點。
     采用上海安譜開發(fā)的 MIP-PAHs 多環(huán)芳烴專用 SPE 小柱,利用類似分子印跡的原理吸附多環(huán)芳烴,該小柱對多環(huán)芳烴的高專一性使其對食用油及其相關制品中多環(huán)芳烴檢測非常有效。
一:樣品前處理
     油條樣品,均質(zhì)機攪碎成碎末,稱取1g 于50mL 離心管中,加入10mL 正己烷,漩渦混合1min,超聲15min,離心6min,取上清液5mL 待上樣
二:小柱操作過程
     活化:5mL 二氯甲烷
     平衡:5mL 正己烷
     上樣:5mL 待上樣液,控制流速1d/s
     淋洗:6mL 正己烷
     洗脫:10mL 二氯甲烷,控制流速1d/s氮吹近干,加1mL 乙腈定容,過0.22um 尼龍膜,待上機檢測
     注意事項:氮吹到0.1mL 左右時取出,搖晃至干,因為萘和菲揮發(fā)性較強,不好氮吹至干
三:液相條件
     色譜柱:LAEQ-462551 Athena PAHs 多環(huán)芳烴專用柱(250mm*4.6mm*5um)
     流動相:A:水 B:乙腈
     流速 :2.0mL/min
     熒光檢測器:

時間

激發(fā)波長

發(fā)射波長

0.00

270

324

11.100

248

375

13.200

280

462

14.300

270

420

19.500

256

446

21.000

292

410

25.300

274

500

36.000

270

324

柱溫:30℃
流動相梯度程序:

Time(min)

A 水

B 乙腈

0 min

60%

40%

25 min

0%

100%

35 min

0%

100%

45 min

60%

40%

四:實驗譜


圖一:基質(zhì)空白譜圖

圖二:10ppb 16種多環(huán)芳烴混標標準溶液譜圖
圖三:10ppb 基質(zhì)加標譜圖
五:實驗數(shù)據(jù)

序號

名稱

10ppb 加標回收率%

RSD(n=3)

油條中多環(huán)芳烴的含量(ppb)

1

198

0.23

100.37

2

90

0.13

1.50

3

二氫苊

99

0.08

8.87

4

60

0.04

15.28

5

85

0.03

1.23

6

熒蒽

89

0.04

1.39

7

86

0.04

1.81

8

87

0.11

0.43

9

苯并[a]蒽

86

0.12

0.58

10

苯并[b]熒蒽

93

0.11

0.30

11

苯并[k]熒蒽

91

0.11

0.10

12

苯并[a]芘

89

0.12

0.18

13

二苯并[a,h]蒽

98

0.10

0.00

14

苯并[ghi]苝

93

0.14

0.00

15

茚并[1,2,3-cd]芘

114

0.08

16.74

注:苊在熒光條件下不出峰
油條中檢測到多環(huán)芳烴總量為148.7ppb,其中萘的含量為100ppb,其它均小于20ppb,苯并芘小于1ppb;萘的含量偏高可能與油制品生產(chǎn)過程中用到的溶劑及生產(chǎn)工藝有關,另外也有空氣中多環(huán)芳烴的影響。
六:實驗中用到的耗材

貨號

名稱

規(guī)格

品牌

價格/元

SBEQ-CA6757 

MIP-PAHs多環(huán)芳烴專用SPE小柱

1g/10mL,20支/盒

CNW

1600

CDGG-110124-06-1ml

16種多環(huán)芳烴混標(適用于HJ478-2009,HJ647-2013)

200ug/ml于乙腈,1mL,-10度

O2SI

448

LAEQ-462551

Athena PAHs多環(huán)芳烴專用柱

 4.6*250mm,5um

CNW

4299

SBEQ-CR0002

SPE小柱連接件【1,3,6mL】,PP材質(zhì)

12個/包

CNW

240.00

SBEQ-CR1012

CNW 12位固相萃取真空裝置

12位

CNW

5885.00

SCAA-104

有機相尼龍針式濾器(綠色)

13mm*0.22um,100只/罐

ANPEL

100.00

QBAA-002012

2ml無針注射器

100只/包

ANPEL

70.00

ADEQ-2600111

3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌

500/箱

CNW

110.00

VAAP-32009E-1232A-100

CNW 9mm 透明螺紋口自動進樣瓶(帶刻度、書寫)

2ml,12*32mm,9mm,100只/盒

CNW

130.00

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent的9mm 藍色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊,Bond

100/袋

CNW

145.00

CAEQ-4-012001-4000

HPLC級二氯甲烷

4L

CNW

545.00

 CAEQ-4-003306-4000 

HPLC級正己烷, 95%

4L

CNW

490.00

 CAEQ-4-003306-4000 

HPLC級乙腈

4L

CNW

420.00

EOFO-945605

Talboys基本型旋渦混合器,230V/150W

外形尺寸:20.3×10.2×14.0cm,包裝重量:5.3kg

Talboys

3685.00

EDAA-2101TH

 超聲波清洗器,100W (帶加熱功能)

槽內(nèi)尺寸:300*150*100mm,4L

ANPEL

3580


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