1、儀器設(shè)備

表1 實(shí)驗(yàn)所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

#

儀器/設(shè)備/耗材

#

試劑

1

北京吉天儀器有限公司Kylin S12 原子熒光光度計(jì)

1

標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW080617

2

微波消解儀

2

化妝品中鉛、鎘、汞和總活性物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM-19078

3

智能控溫電加熱器

4

分析天平

3

濃硝酸(優(yōu)級純)

5

超純水儀

4

濃鹽酸(優(yōu)級純)

6

超聲儀

5

氫氧化鉀(優(yōu)級純)

7

氬氣(純度≥99.99%)

6

硼氫化鉀(優(yōu)級純)

8

容量瓶(100mL

7

30%過氧化氫(分析純)

9

比色管(25mL




2、測試原理

樣品經(jīng)微波消解處理后,汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀反應(yīng)生成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在特制汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長的熒光,在一定濃度范圍內(nèi),其強(qiáng)度與汞含量成正比,外標(biāo)法定量。

3、分析方法

3.1試樣制備


3.1.1 試劑溶液

鹽酸溶液(3%):量取30mL鹽酸,溶于水并稀釋至1000mL。

氫氧化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,溶于水并稀釋至1000mL。

硼氫化鉀溶液(15g/L):準(zhǔn)確稱取15g硼氫化鉀,溶于1000mL5g/L的氫氧化鉀溶液中,混勻。


3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液(100ng/mL):精確吸取0.1mL100μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW080617)于100mL容量瓶中,用3%鹽酸稀釋至刻度。

汞標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別準(zhǔn)確吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液(100ng/mL)于5個(gè)100mL容量瓶中, 分別用3%鹽酸稀釋至刻度,配制成0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。


3.1.3 樣品溶液

稱取0.3~1.0g樣品到消解罐中,含乙醇等揮發(fā)性原料的樣品先放在100℃控溫電加熱器上揮發(fā)(不得蒸干),取下冷卻后加入一定量的硝酸,加蓋靜置過夜,然后加入過氧化氫,將消解罐晃動(dòng)幾次,使樣品充分浸沒,控溫電加熱器上100℃加熱,然后取下,冷卻。按照表2設(shè)置升溫程序進(jìn)行微波消解,程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度降至室溫后,取出放入通風(fēng)櫥中,緩慢泄壓放氣,從消解罐支架中取下消解罐,打開蓋子。用純水清洗內(nèi)蓋,將消解罐放到加熱器上100℃加熱,趕去棕色氣體,取出消解罐,將消解液轉(zhuǎn)移到25mL比色管中,加純水定容至刻度,混勻待測,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。


2 微波消解升溫程序表

步驟

溫度/

保溫時(shí)間/min

壓力/atm

1

80

5

10

2

120

5

20

3

160

10

30

3.2 儀器準(zhǔn)備及參考分析條件


3 儀器分析參數(shù)

儀器

北京吉天儀器有限公司Kylin S12原子熒光光度計(jì)

通道

Hg

燈電流

30 mA

負(fù)高壓

280V

載氣

400mL/min

屏蔽氣

800mL/min

原子化器溫度

200

原子化器高度

10mm



4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 重復(fù)性

連續(xù)進(jìn)71.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,重復(fù)性統(tǒng)計(jì)見表4。


表4 汞的重復(fù)性

樣品編號

信號值

B道(Hg

1

3360.46

2

3381.76

3

3383.46

4

3358.32

5

3375.26

6

3337.18

7

3377.02

RSD

0.50%


4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

  將系列汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L)依次進(jìn)樣1mL,以元素濃度為橫坐標(biāo),信號值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,汞的線性見圖1,線性及相關(guān)系數(shù)見表5。




1 汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線

5 線性及相關(guān)系數(shù)

元素

線性方程

相關(guān)系數(shù)r

Hg

I=3395.7996*C+34.6475

0.9998

注:也可使用汞濃度為1.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,利用Kylin儀器的自動(dòng)稀釋功能進(jìn)行標(biāo)曲多濃度點(diǎn)檢測。


4.3 檢出限

對空白溶液進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度的測量,計(jì)算儀器檢出限為0.0023μg/L,取樣量為0.5g時(shí),方法檢出限為0.00012μg/g,檢出限詳見表6。


表6 檢出限

項(xiàng)目

空白信號值

檢測次數(shù)

1

10.24

2

8.34

3

11.85

4

7.08

5

9.49

6

4.86

7

11.34

8

11.47

9

3.97

10

8.84

11

7.62

平均值

8.65

SD

2.62

儀器檢出限(μg/L)

0.0023

方法檢出限(μg/g)

0.00012



4.4 實(shí)際樣品及準(zhǔn)確度的測試

選取4種沐浴露、1種洗手液和3種洗發(fā)露共8種樣品及以沐浴露為基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(化妝品中鉛、鎘、汞和總活性物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM-19078))采用以上方法進(jìn)行測試,詳細(xì)測定結(jié)果見表7。


7 樣品及準(zhǔn)確度測試

樣品名稱

樣品含量(μg/g

標(biāo)準(zhǔn)值(μg/g

1號沐浴露

未檢出

--

2號沐浴露

未檢出

--

3號沐浴露

未檢出

--

4號沐浴露

未檢出

--

洗手液

未檢出

--

1號洗發(fā)露

未檢出

--

2號洗發(fā)露

未檢出

--

3號洗發(fā)露

未檢出

--

RM-19078-1

1.43

1.42±0.43

RM-19078-2

1.42

RM-19078-3

1.43

RM-19078-4

1.46



4.5 加標(biāo)回收率測試

對1號沐浴露、洗手液、1號洗發(fā)露和2號洗發(fā)露4種樣品分別采用低、中、高三種不同濃度水平的加標(biāo),分別對每個(gè)加標(biāo)樣品平行測定6次,加標(biāo)回收率為96.2%~104.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.75%~2.86%。樣品加標(biāo)回收率詳見表8。


表8 樣品加標(biāo)回收率


品名稱

樣品測定值(μg/L

加標(biāo)量(μg

平均回收率(%

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%

1號沐浴露

未檢出

0.010

104.2

0.75

0.015

102.6

2.29

0.020

102.8

1.20

洗手液

未檢出

0.010

97.9

1.67

0.015

99.4

2.36

0.020

100.2

1.19

1號洗發(fā)露

未檢出

0.010

100.7

2.86

0.015

96.2

2.85

0.020

101.7

2.39

2號洗發(fā)露

未檢出

0.010

102.0

2.28

0.015

104.3

2.26

0.020

103.0

1.65


5、結(jié)論

應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的KylinS12原子熒光光度計(jì)測定化妝品中汞的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:汞線性良好(r=0.9998),儀器精密度為0.50%,儀器檢出限為0.0023μg/L,以微波消解沐浴露、洗手液及洗發(fā)露樣品,取樣量為0.5g時(shí),汞的方法檢出限為0.00012μg/g,加標(biāo)回收率在96.2%~104.3%之間。采用Kylin S12可以測定化妝品中汞的含量,結(jié)果真實(shí)可靠。

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