國家新近實(shí)施了兩個(gè)國標(biāo)GB 5009.11-2014(食品中總砷及無機(jī)砷的測定)和GB 5009.17-2014(食品中總汞及有機(jī)汞的測定)分別規(guī)定了食品中無機(jī)砷和有機(jī)汞的檢測方法。針對(duì)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn),安譜推出食品中形態(tài)分析解決方案,分別采用安譜的陰離子交換色譜柱和C18色譜柱檢測食品中的無機(jī)砷和有機(jī)汞,各組分峰型完美、分離度良好、穩(wěn)定性高,完全符合國標(biāo)的檢測要求。
一、砷形態(tài)分析(對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.11-2014)
      樣品前處理:可參考國標(biāo)GB 5009.11-2014
      分析方法:
(1) LC-AFS法:
      儀器:液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀(SA-20,吉天儀器)
      色譜柱:CNWSep AX 陰離子交換色譜柱,250mm x 4.0mm,10μm(LAEQ-4025G7)
      保護(hù)柱:CNWSep AX 保護(hù)柱,5.0×4.0mm,10μm LBEQ-4005G7K)
      流動(dòng)相:15mmol/L磷酸二氫銨;
      流速:1mL/min;
      柱溫:30℃;
      進(jìn)樣量:100ul(100ppb)
      譜圖:
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):

峰號(hào)

組分名

保留時(shí)間(min)

峰高(mV)

面積(mV*s)

含量(%)

分離度

1

As(III)

2.632

1067.7

425930

38.59

2

DMA

3.971

356.2

217407.1

19.7

1.0059

3

MMA

5.339

552.2

253954.8

23.01

0.9256

4

As(V)

12.604

286.1

206314.7

18.69

4.0549

(2) LC-ICP-MS法
      色譜柱:CNWSep AX 陰離子交換色譜柱,250mm x 4.0mm,10μm(LAEQ-4025G7)
      保護(hù)柱:CNWSep AX 保護(hù)柱,5.0×4.0mm,10μm(LBEQ-4005G7K)
      流動(dòng)相:(含10mmol/L無水乙酸鈉、3mmol/L硝酸鉀、10mmol/L磷酸二氫鈉、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二鈉的緩沖溶液,氨水調(diào)節(jié)      pH=10):無水乙醇 99:1
      流速:1ml/min
      柱溫:30℃
      進(jìn)樣量:50 ul
      實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):


序號(hào)

組分名

樣品測定值
(青口貝)

加標(biāo)值)

加標(biāo)測得值

回收率

1

As(III)

12.1

10ppb

21.6

98%

2

DMA

ND

9.7

97%

3

MMA

ND

9.5

95%

4

As(V)

ND

10.1

101%


二、汞形態(tài)分析(對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.17-2014)
      樣品前處理:可參考國標(biāo)GB 5009.17-2014
      分析條件:
      儀器:液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀(SA-20,吉天儀器)
      分析柱:C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μm(LAEQ-462571)
      保護(hù)柱:C18保護(hù)柱4×20mm,5μm(LBEQ-400271K)
      流動(dòng)相:5%甲醇+0.06mol/L乙酸銨+0.1%L-半胱氨酸
      流速:1ml/min
      進(jìn)樣量:100ul
      譜圖:
      實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):

序號(hào)

組分名

樣品測定值
(魚)

加標(biāo)值)

加標(biāo)測得值

回收率

1

Hg2+

0.1

6ppb

5.2

85%

2

MeHg

3

11

102.6%

3

EtHg

ND

5.3

78.8%


ND:未檢出
相關(guān)耗材:

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

價(jià)格(元)

LAEQ-4025G7

CNWSep AX 陰離子交換色譜柱

250mm x 4.0mm,10um,100A

6990

LBEQ-4005G7K

CNWSep AX 保護(hù)柱套裝

1個(gè)柱套+2個(gè)柱芯,5.0×4.0mm,10μm

1990

LAEQ-462571

Athena C18液相色譜柱

250mm x 4.6mm,5um

2247

LBEQ-400271K

Athena C18保護(hù)柱套裝

1個(gè)柱套+1個(gè)柱芯,4×20mm,5μm

1100

SGEQ-C40055

微波消解內(nèi)罐

適配CEM Mars6 Xpress,55mL微波消解罐,TFM罐體,PFA蓋子,TFM墊片

3000

SGEQ-C24110

微波消解內(nèi)罐

適配CEM Mars6 Xpress,110mL微波消解罐,TFM罐體,PFA蓋子,TFM墊片

4000

SGEQ-C12100-V

微波消解內(nèi)罐

適配CEM Mars5 OMNI; Mars5 EasyPrep; Mars6 EasyPrep,100mL微波消解罐,TFM罐體

3000

CFGG-060033-26-01

砷(As5+)ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液

1000mg/L溶于H2O,100mL

750

CFGG-060033-34-01

砷(As5+)ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液

100mg/L溶于H2O,100mL

675

CFGG-060033-08-01  

砷(As3+)ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液

1000mg/L溶于2% HCl,100mL

650

CFGG-060033-31-01  

砷(As3+)ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液

1000mg/L溶于2% NaOH,100mL

700

CFGG-060080-02-01

 汞(Hg)ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液

1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL

450

CDGG-030355-02

  氯化甲基汞標(biāo)準(zhǔn)品

 1000 mg/L于丙酮, 1 ml

666

CDGG-130413-01-1ml

 氯化甲基汞和氯化乙基汞混標(biāo)

1000 mg/l于甲苯,1ml

1050

CFEQ-4-430525-0100

L-半胱氨酸

≥98.0%,100g

850

CFEQ-4-120022-0100 

(易制爆)硼氫化鉀,98%,還原劑,for AAS

100g

640

SBEQ-CA0854

CNWBOND HC-C18 SPE 小柱

500mg, 6mL/30 個(gè)/盒

520

CFEQ-4-120123-0250 

優(yōu)級(jí)純磷酸二氫銨, ≥98.0%

250g

400

CFEQ-4-110040-2501

優(yōu)級(jí)純硝酸,≥65% ,金屬元素雜質(zhì)ppm級(jí)別

2.5L

380

CAEQ-4-013456-0250

HPLC級(jí)氨水,氫氧化銨,≥25%(NH3)

250ml

380

CFEQ-4-198528-0500

優(yōu)級(jí)純無水乙酸鈉,≥99.0%

500g

420

CAEQ-4-012929-0100

HPLC級(jí)磷酸二氫鈉二水化合物,≥99.0%

100g

335

CFEQ-4-120095-0100

優(yōu)級(jí)純乙二胺四乙酸二鈉鹽二水合物,EDTA二鈉鹽(ACS),99.0-101.0%

100g

210

CAEQ-4-011518-4000

HPLC級(jí)正己烷, 95%

4L

490

CAEQ-4-016362-4000

HPLC級(jí)乙醇,ethanol absolut

4L

525

特別推薦:
      吉天儀器-SA系列液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀(原子熒光形態(tài)分析儀)
儀器特點(diǎn):
      獨(dú)創(chuàng)的紫外消解技術(shù),無需氧化劑
      多功能的數(shù)據(jù)工作站,簡單易學(xué)
      先進(jìn)的氣液分離技術(shù)(專利),高效的除水率
      可配置自動(dòng)進(jìn)樣器
可檢測元素形態(tài)

元素

定性定量檢測

定性半定量檢測

定性檢測

砷酸鹽[As(V)]、亞砷酸鹽[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)、飼料中的有機(jī)砷制劑(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone)

一甲基亞砷酸[MMA(III)]、二甲基亞砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物

砷糖(AsS)

無機(jī)汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯機(jī)汞(PhHg)



亞硒酸鹽[Se(IV)]、硒酸鹽[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)



銻酸鹽[Sb(V)],三價(jià)銻[Sb(III)]



應(yīng)用領(lǐng)域
      食品衛(wèi)生檢驗(yàn)、環(huán)境樣品檢測、水樣品檢測、農(nóng)產(chǎn)品檢測、地質(zhì)冶金檢測、臨床醫(yī)學(xué)樣品檢測、藥品檢測、化妝品檢測、土壤飼料肥料檢測、紡織纖維樣品檢測、教育及科研。

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